关于2020年云南省科学技术奖推荐项目的公示
各单位：
根据《云南省科技厅关于2020年度云南省科学技术奖提名工作的通知》（云科奖发[2019]4号）的有关要求，现将我校参与推荐2020年度云南省科技技术进步奖（应用技术项目类）的候选项目予以公示（见附件）。公示期自2020年6月1日至 6月7日，在公示期间对公示内容有异议的单位或个人，请在公示期内实名并附书面材料向学校科技处反映。
联系人：赖文瑛 缪妙
联系电话：0837-3694760
附件：“低品位贵金属二次资源提取新技术及应用”公示内容
红河学院科技处
2020年6月1日
附件：
一、项目名称
低品位贵金属二次资源提取新技术及应用
二、推荐单位意见
项目组完成人政治立场坚定、师德师风优良、教书育人严谨、企业信誉良好，自2015年起开展贵金属二次资源综合回收利用及产品深加工应用研究，主要针对石化催化剂、失效汽车尾气催化剂、复杂多金属贵金属、高温难溶贵金属合金废料等进行综合回收处理，采用火湿法联合富集、精炼提纯工艺以及深加工。针对失效含氟燃料电池铂催化剂，解决了设备腐蚀和氟固化的难题；在贵金属富集物溶解方面，用氯化工艺溶解贵金属，有效减轻了王水溶解导致的氮氧化物废气、氨氮废水的超标排放问题；针对含贵金属溶液净化分离方面，采用新型树脂和萃取剂协同净化贵金属溶液，获得了回收率大于99.5%的高纯贵金属产品；针对复杂多金属贵金属和高熔点属贵金属物料，突破了贵金属合金废料回收等难题，对贵金属二次资源综合回收利用及产品深加工应用做出重要贡献。
项目研究期间共申请国家专利57项，其中发明专利23项，实用新型专利34项，其中已授权发明专利8项，实用新型专利34项，受理发明专利15项，发表论文6篇，出版专著2部，培养工程技术10余人，申报团队中1人获云南省优秀教师，以申报人为带头人的全国有色再生金属行业《稀散及贵金属二次资源循环利用重点实验室》团队2019年获云南青年五四奖章集体称号。成果申报人为云南省中青年学术和技术带头人后备人才、中国有色金属工业协会再生金属分会学术委员会委员，符合申报推荐条件。
三、项目简介
本项目来源为云南省战略性新兴产业发展专项“贵金属二次资源综合回收利用及产品深加工应用示范”（编号：云发改办高技[2015]1261号）和国家科技部科技型中小企业技术创新基金“乙酰丙酮三苯基膦羰基銠产业化关键技术研究”（立项代码：12C26215306391，编号批准文号：国科发计[2012]778号）资助下，经4年时间完成了示范线建设并开展推广应用研究，主要内容如下：
（1）项目研究目标
该项目结合国家产业政策导向及贵金属深加工产业发展的需要，开展了贵金属二次资源提取及应用研究，形成系列贵金属二次资源提取新技术并开展应用研究，满足贵金属行业对技术和产品的需求。
（2）与国内外同类技术比较
与火法熔炼处理汽车尾气失效催化剂工艺比较，该技术的应用，实现了全元素回收，减排效果好；采用火法处理含氟失效催化剂中富集铂，使催化剂中氟造渣，摒弃湿法直接处理存在氟腐蚀及挥发等问题，延长了反应釜的使用寿命，同时减少了含氟废水的处理；针对复杂多金属贵金属合金物料，开发硝酸溶解和加压浸出多金属合金物料集富贵金属两种工艺，实现贵金属高效富集，贵金属富集比大于6倍，贵金属收率大于99.0%，同时物料中有价金属得到有效回收，后续贵金属回收过程中试剂消耗显著降低。技术经济指标及减排效果显著提高。
（3）技术创新
本项目主要针对失效石化催化剂、失效汽车尾气催化剂、精细化工及医药行业催化剂、复杂多金属贵金属、高温难溶贵金属合金废料等进行综合回收处理，采用火湿法联合富集、精炼提纯工艺以及深加工，形成如下创新点：
①针对失效含氟燃料电池铂催化剂，发明了含氟燃料电池铂催化剂富集铂的方法，攻克了铂催化剂回收技术，解决了设备腐蚀和氟固化的难题，延长了反应釜的使用寿命，同时减少了含氟废水的处理（专利号：2014105223705.1）。
②针对复杂多金属贵金属二次物料，发明了优先选择性浸出贱金属富集贵金属的方法，突破了复杂贵金属物料富集等难题，摒弃了火法熔炼周期长、贵金属与贱金属分离难、成本高等问题（专利号：ZL 201510036256.2、ZL 201510032194.8）。
③发明了一种制备三碘化铑的方法，解决了三碘化铑催化剂在制备中的经济、环保问题，铑一次转化率高（≥99.90%），纯度高，经济环保、操作简单、成本低（专利号：ZL 201410307040.0）。
④针对铂、钯、铑溶液连续萃取分离技术，研发了系列铂、钯、铑溶液连续萃取分离专有核心设备，提高了回收率（专利号：ZL 201820726016.4、ZL 201820726228.2、ZL 201820726431.X）
⑤针对提取贵金属过程中产生的烟气治理技术，研发了烟气收尘、吸收等烟气治理专利核心设备，使烟气达标排放，实现贵金属企业清洁生产（专利号：ZL201821633363.9、ZL201821633355.4、ZL201821634149.5、ZL 201920180620.6）。
（4）应用效果
① 云龙铂翠贵金属科技有限公司整体推广应用，形成了一系列贵金属二次资源富集、溶解、提纯等技术，处理规模为1000吨/年，建成了在火法车间、湿法车间、精炼车间等示范线，项目产品广泛应用于电子、汽车、首饰、医药、化工等行业。
② 在昆明铂锐金属材料有限公司整体推广应用，截止目前已在精炼车间、化合物车间等推广应用，处理规模为2吨/年，建成以金、银、铂、铑、铱、钌为贵金属原料生产贵金属化合物、合金产品深加工生产示范线，实现贵金属高值化的深加工。
（5）主要技术指标
贵金属回收率大于99.5%、产品纯度达到国标。
（6）主要经济指标
在云龙铂翠贵金属科技有限公司和昆明铂锐金属材料有限公司整体推广应用，四年累计销售额16.90亿元，利润3504.31万元，直接经济效益显著。
综上，本项目的实施对贵金属二次资源综合回收利用及产品深加工具有重要意义，经济、社会效益显著，推广应用前景广阔。
四、客观评价、推广应用情况
4.1客观评价
Ø 鉴定结论
2020年4月30日，中科合创（北京）科技成果评价中心组织专家，在昆明召开了由云龙县铂翠贵金属科技有限公司完成的“低品位贵金属二次资源提取新技术及应用”项目科技成果评价会，专家审阅了项目方提供的资料，听取了技术总结报告，经质询，答疑和讨论，形成如下意见：
一、项目成果资料齐全、完整，符合科技成果评价要求。
二、该项目针对失效石化催化剂、失效汽车尾气催化剂、失效精细化工及医药行业催化剂、复杂低品位贵金属物料、高温难溶贵金属合金废料等进行了深入研究和技术攻关，取得重要突破，形成一批具有自主知识产权的核心技术，实现了产业化。主要创新点如下：
（1）针对失效催化剂的回收利用难题，发明了从失效石化催化剂、失效汽车尾气催化剂、失效精细化工及医药行业催化剂中富集铂族金属的方法，形成了三条生产线,解决了贵金属收率低的难题,收率从97%提高到99.5%。
（2）针对复杂多金属贵金属二次物料，发明了优先选择性浸出贱金属富集贵金属的方法，突破了复杂贵金属物料富集等难题，贵金属富集倍数达到三倍以上,克服了火法熔炼周期长、贵金属与贱金属分离难、成本高等问题。
（3）开发了贵金属活化溶解技术,制备出三苯基膦乙酰丙酮羰基铑、二羰基乙酰丙酮铑(I)、乙酰丙酮铱等产品，延伸了贵金属产业链,提高了产品附加值。
（4）针对提取贵金属过程中产生的烟气治理技术，研发了烟气收尘、吸收等烟气治理专利核心设备，使烟气达标排放，实现贵金属企业清洁生产。
三、项目获得授权专利42件，其中发明专利8件，实用新型34件；发表相关学术论文6篇；出版专著1部。成果在云龙铂翠贵金属科技有限公司和昆明铂锐金属材料有限公司整体推广应用，四年累计新增销售额16.90亿元，利税6104万元，环保和社会效益显著,带动国家级贫困地区就业,显著推动了地方经济的发展。
综上所述，专家组一致认为该项目相关技术达到国际先进水平。
建议加大推广应用力度。
Ø 查新报告
云南省科学技术情报研究院据检索到的文献和用户提供的查新点分析，对本查新项目结论如下：
1.国内已有铂族金属铑的处理技术的相关研究。如：昆明贵金属研究所报道了铂族金属铑的合金化活化溶解规律及其机理，对铂族金属铑添加金属铝粉进行合金化活化溶解规律及机理进行研究。采用XRD和SEM等技术对铝铑合金经稀酸溶出铝后所得的粉末状铑物料的微观结构物及相组成进行表征。该过程的机理主要在于铝铑合金经稀酸溶出铝后，所得铑物料粒度变细，处于高度分散状态，晶体结晶程度较差，晶格存在缺陷，具备较高的反应活性；该铑物料通过王水溶解，实现了铑的高效溶解。
但在检索范围内，针对项目单位提出的废旧高温难溶铂族金属合金用先硫化后加铝活化联合处理技术，未见相同文献报道。
2.国内已有微波焙烧，湿法浸出及氯化溶解贵金属的相关研究。如：昆明理工大学冶金与能源学院报道微波焙烧回收汽车尾气废催化剂湿法浸出渣中铑，铑的浸出率低是回收汽车尾气废催化剂中贵金属的难题之一，贵金属铑的溶解过程主要存在的问题是：溶解周期长，溶解效率低，试剂消耗大，溶解过程复杂，浸出率低，环境污染严重等。提高汽车尾气废催化剂中铑的浸出率，并进行清洁高效提取，一直是研究重点。目前主要的溶解技术是中温氯化法和硫酸氢钠(钾)熔融法，但均不同程度的存在技术问题。本工艺采取微波焙烧回收汽车尾气废催化剂湿法浸出渣中的铑，分别考察了反应温度，反应时间和物料试剂配比3个主要因素对浸出渣中铑浸出率的影响，结果表明：微波加热有利于促进分子振动，造成颗粒破裂，增大固液反应面积，增强物质间的传热传质，增加反应速率，减小试剂消耗，能显著地提高浸出率。
但在检索范围内，针对高品位高熔点贵金属二次资源的物相及元素组成，载体难溶，提出了湿法选择性氯化溶解贵金属，溶解液用金属置换技术得到高品位贵金属精矿，实现了贵金属与载体综合回收，摒弃了王水直接溶解造成后续产生的废水含氮高难于处理和火法熔炼时配入大量熔剂及捕集剂造成渣量大、熔炼成本高、载体未能回收等问题，未见相同文献报道。
3. 国内已有火法造锍熔炼富集后再湿法处理高镍锍或低镍锍的相关文献报道。如：云南大学化学与材料工程学院报道了金宝山铂钯浮选精矿几种处理工艺的讨论，已公开报道的处理其浮选精矿的冶炼工艺包括：微波加热或硫酸熟化预处理后湿法提取铂钯；火法造锍熔炼富集后再湿法处理高镍锍或低镍锍；直接加压氧化酸浸后加压氰化浸出铂钯，加压氧化酸浸后进行加压氰化的全湿法新工艺突破了处理含铂族金属硫化矿只有采用火法熔炼才能有效地捕集铂族金属的传统观点，对提高金宝山铂矿资源的综合利用水平具有重要意义。
但在检索范围内，针对低品位贵金属二次资源的物相及元素组成，提出了先火法造锍捕集贵金属，采用湿法选择性溶解捕集剂富集贵金属的技术路线等技术，除项目委托单位的文献外，未见其他相关文献报道。
4.2推广应用情况
（1）在云龙县铂翠贵金属科技有限公司推广情况
本项目研发的汽车尾气失效催化剂综合回收关键技术，建立了采用预焙烧-水浸-氧化溶解-置换-精炼，实现汽车尾气失效催化剂综合回收，共处理20000吨，攻克了汽车尾气失效催化剂火法直接熔炼富集-酸溶难以回收稀土的难题；研发石油失效铂铼催化剂综合回收回收，实现了铂和铼的全面回收，同时可回收部分三氧化二铝，摒弃了火法熔炼难于回收铼的难题；研发了石油失效银催化剂综合回收的关键技术，采用硝酸选择性浸出银，实现了银和载体三氧化二铝全回收，摒弃了火法熔炼不能回收的载体三氧化二铝的难题，减排效应明显；研发了高温难熔贵金属合金的高效回收的关键技术，采用硫化和活化联合技术，摒去了电化学溶解存在时间长、溶解率低等问题，复杂多金属贵金属物料，用优先选择性浸出贱金属富集贵金属的技术，有效回收了贵金属，同时减排量显著降低；在贵金属溶液萃取分离方面，研发了新型连续萃取装备，实现了铂钯銠高效分离和提纯；在烟气治理方面，研发了烟气治理新型装备，既达到烟气治理又回收烟气中的贵金属。经过四年的应用，形成了系列贵金属提取技术和装备，使企业实现了经济效益、社会效益和环保效益的有机统一。
（2）昆明铂锐金属科技有限公司推广情况
昆明铂锐贵金属科技有限公司在贵金属深加工关键技术及核心专利技术，其中利用钌金属为原料，生产了三氯化钌、二氧化钌产品，利用铑金属为原料，生产了碘化铑、硝酸铑、三苯基膦乙酰丙酮羰基铑产品；利用铂金属为原料，生产了氯铂酸、硝酸铂、二亚硝基二氨铂、二乙酰丙酮铂、顺铂等产品；利用铱金属为原料，生产了氯铱酸、有机氯铱酸、醋酸铱、三氯化铱、1,5环辛二烯氯化铱、三乙酰丙酮铱等产品；利用银金属为原料，生产了氯化银、硝酸银、硫酸银、氧化银等产品；实现了经济效益、社会效益和环保效益的有机统一。
（二）应用效果（限2000字）
（1）在云龙县铂翠贵金属科技有限公司
本技术成果于2015年8月开在云龙县铂翠贵金属科技有限公司整体推广应用，截止目前已推广应用在湿法车间、火法车间、精炼车间等推广应用，处理规模为1000吨/年，建成了以车尾气失效催化剂、石油失效铂铼催化剂、石油失效银催化剂、复杂多金属物料等贵金属二次资源综合回收生产示范线，实现了贵金属二次资源全组分高值化的综合回收，相比其它方法，贵金属收率得到显著提高。根据实地核实计算，2016销售额5843.40万元，利润231.50万元；2017年，销售额47916.35万元，利润1653.07万元；2018年销售额66630.37万元，利润608.80万元；2019年销售额14354.75万元，利润299.24万元，四年累计产值134744.87万元和利润2792.62万元，经济效益显著，增加地方税收。
（2）在昆明铂锐金属材料有限公司
本技术成果于2015年8月开在昆明铂锐金属材料有限公司整体推广应用，截止目前已推广应用在精炼车间、化合物车间等推广应用，处理规模为2吨/年，建成了以金、银、铂、铑、铱、钌为贵金属原料生产贵金属化合物、合金产品深加工生产示范线，实现了贵金属高值化的深加工。根据实地核实计算，2016年销售额3433.16万元，利润14.06万元；2017销售额5179.75万元，利润23.80万元；2018销售额8419.43万元，利润68.06万元；2019销售额17265.52万元，利润605.77万元；四年累计产值34297.87万元，利润711.69万元，经济效益显著。
